PERCOBAAN III
METODE PENAMBAHAN STANDAR
I. TUJUAN
J Membandingkan metode addisi standar (penambahan standar) dengan kurva kalibrasi pada penentuan besi.
J Memahami cara penetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak dengan metode penambahan standar.
II. DASAR TEORI
Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri serapan atom, bila matriks cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah.
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri :
J Metoda Standar Tunggal
Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri. Dari hk. Beer diperoleh :
Astd = ε.b.Cstd Asmp =ε.b.Csmp
ε.b = Astd/ Cstd ε.b = Asmp/Csmp
ε.b = Astd/ Cstd ε.b = Asmp/Csmp
sehingga, Astd/Cstd = Csmp /Csmp → Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd
Berdasarkan persamaan di atas dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.
J Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.
J Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
Metoda prosedur analisa yang sering digunakan dalam analisa suatu unsur secara kuantitatif, terutama dalam pengukuran cara spektrofotometri, umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi. Suatu metoda lain yang juga sudah lama dikenal adalah metoda adisi standar yang terdiri dari adisi standar tunggal dan adisi standar berganda. Khusus untuk analisa boron dalam pengukuran cara spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan metoda adisi standar sampai saat ini belum pernah diselidiki.
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
Metoda prosedur analisa yang sering digunakan dalam analisa suatu unsur secara kuantitatif, terutama dalam pengukuran cara spektrofotometri, umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi. Suatu metoda lain yang juga sudah lama dikenal adalah metoda adisi standar yang terdiri dari adisi standar tunggal dan adisi standar berganda. Khusus untuk analisa boron dalam pengukuran cara spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan metoda adisi standar sampai saat ini belum pernah diselidiki.
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
III. ALAT DAN BAHAN
a. Alat : b. Bahan :
J Spektronik – 20 J Larutan Kalium tiosianat
J Labu ukur J Larutan HCl pekat
J Neraca digital J Larutan HNO3
J Pipet tetes J Larutan ferri amonium sulfat
J Tabung reaksi J Aquadest
J Botol semprot J Kertas label
J Gelas kimia dan gelas ukur J Tissue
J Karet penghisap
IV. PROSEDUR KERJA
J Pada 6 buah labu ukur , memasukkan masing – masing 1 ml larutan cuplikan.
J Menambahkan larutan standar besi berturut – turut sebanyak 0 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2 ml, 2,5 ml, dan 3 ml.
J Kemudian menambahkan pada masing-masing labu ukur 5 ml larutan tiosianat dan 3 ml HNO3 4 N atau HCl 4 N.
J Menambahkan aquadest hingga tanda batas.
J Mengukur serapan pada panjang gelombang maksimum (panjang gelombang maksimum yang diperoleh pada percobaan II)
J Membuat kurva atau grafik dan menentukan kadar besi dalam cuplikan.
J Membandingkan hsil yang diperoleh dengan percobaan II.
V. HASIL PENGAMATAN
| No. | Volume larutan standar (ml) | % transmitan | Adsorban (A) |
| 1. 2. 3. 4. 5. 6. | 0 1 1,5 2,0 2,5 3 | 96 80 78 73 68 65 | 0,018 0,097 0,108 0,136 0,167 0,187 |
VI. PERHITUNGAN
1. Menghitung absorbansi larutan standar besi (III)
J Untuk 0 ml Fe J untuk 2 ml Fe
T = 0,96 T = 0,73
A = - log T A = - log T
= 0,017 = 0,136
J Untuk 1, ml Fe J untuk 2,5 ml Fe
T = 0,80 T = 0,68
A = - log T A = - log T
= 0,097 = 0,167
J Untuk 1,5 ml Fe J untuk 3 ml Fe
T =0,78 T = 0,65
A = - log T A = - log T
= 0,108 = 0,187
2. Menghitung konsentrasi larutan standar besi
J Penambahan 0 ml J penambahan 2 ml
M2 = 
M2 =
M2 = M2 = 
M2 = 
M2 = = 0 ppm = 4 ppm
J Penambahan 1 ml J penambahan 2,5 ml
M2 = M2 =
M2 = M2 = 
M2 = 
M2 = = 2 ppm = 5 ppm
J Penambahan 1,5 ml J penambahan 3 ml
M2 = M2 =
M2 = M2 = 
M2 = 
M2 = = 3 ppm = 6 ppm
3. Persamaan regresi
| No. | X (volume) | Y | XY | X2 |
| 1. 2. 3. 4. 5. 6. | 0 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 | 0,018 0,097 0,108 0,136 0,167 0,187 | 0 0,097 0,162 0,272 0,418 0,561 | 0 1 2,25 4 6,25 9 |
| ∑ | 10 | 0,713 | 1,510 | 22,5 |
J a = 
a = 
a = 
a = 
= 0,0269
J b = 
= 
= 
=0,0554
=0,05544. menghitung konsentrasi larutan cuplikan
Cx = 
= 
= 48,556 49 ppm / ml
[Fe]=
= 
= 40 ppm
VII. PEMBAHASAN
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda.Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri serapan atom,bila matriks cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah.(Penuntun Praktikum.2010)
Analisa kuantitatif dalam metode ini ada tiga, namun dua diantaranya yaitu, metode adisi standar seperti pada percobaan dan metode kurva kalibrasi pada percobaan sebelumnya untuk menentukan kadar besi. Pada dasarnya kedua metode ini sama, perbedaannya hanya terletak pada penambahan larutan cuplikan dengan volum yang sama, yang dicampur kedalam larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda pada metode adisi standar, sedangkan pada metode kurva kalibrasi pada penentuan besi, baik larutan cuplikan dan larutan standar diukur masing-masing, tanpa dilakukan pencampuran antara larutan standar dan larutan cuplikan. Adapun alasan mengapa pada metode adisi standar dilakukan penambahan cuplikan pada larutan standar yaitu konsentrasi cuplikan yang kecil sehingga sulit untuk diukur serapannya. Maka dengan metode ini, konsentrasi cuplikan menjadi besar dan untuk menentukan konsentrasi cuplikan tinggal dihitung selisihnya.(Analisis Kimia Kuantitatif.1980)
Dalam percobaan yang telah kami lakukan dengan menggunakan metode penambahan standar, dimana metode ini dilakukan dengan menambahkan larutan standar kedalam larutan cuplikan dengan pengukuran absorbansi terhadap larutan cuplikan maupun campuran cuplikan standar.
Metode penambahan standar pada penetapan besi,larutan cuplikan ditambahkan dengan larutan standar besi,dimana ion besi yang digunakan yaitu ion besi (III) karena memiliki warna yang sangat lemah sehingga akan diperoleh serapannya yang sangat kecil.dimana untuk mereaksikannya digunakan pereaksi tertentu seperti KSCN dan dari reaksi ini akan diperoleh warna yang menyerap dengan kuat dan terbentuk senyawa kompleks yang berwarna merah.Digunakan KSCN karena KSCN dapat menghasilkan warna yang memiliki kestabilan yang tinggi untuk waktu yang lama minimal selama analisis berlangsung.
Pada perlakuan penambahan HCl pada percobaan ini bertujuan untuk meminimalkan terjadinya oksidasi besi. sebab ion besi mudah sekali teroksidasi di udara dan mudah membentuk warna sehingga lebih mudah untuk dianalisis.Kemudian mengukur serapannya dengan panjang gelombang 470 nm. Pengukuran tersebut dilakukan pada panjang gelombang 470 nm karena merupakan panjang gelombang maksimum yang diperoleh pada percobaan ke-2.
Faktor lain juga dikarenakan panjang gelombang ini dipakai karena larutan standar Fe (III) akan menampakkan serapan yang maksimal, haldisebabkan karena panjang gelombang maksimum disini digunakan agar zat-zat lain yang ikut mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan serapan sehingga yang memberikan serapan hanya logam yang kita analisis.
Berdasarkan perhitungan dari hasil pengamatan,diperoleh absorban pada masing-masing volume standar 0,0 ml ; 1,0 ml ; 1,5 ml ; 2,0 ml ; 2,5 ml dan 3,0 ml secara berturut-turut yaitu 0,017 ; 0,097 : 0,108 : 0,136 : 0,167 dan 0,187. Dari hasil perhitungan ini , maka dapat dikatakan bahwa semakin besar konsentrasi larutan maka akan semakin tinggi/besar pula absorbannya (serapannya). Sedangkan kurva kalibrasi yang diperoleh maka akan nampak perbandingan antara absorban dengan volume larutan standar Fe (III). Kurva kalibrasi adalah pengukuran serapan suatu larutan standar dimana kurva ini akan membentuk garis lurus yang melalui titik nol.
Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi/teliti (standar primer nasional dan / internasional), melalui rangkaian perbandingan yang tak terputus. Manfaat kalibrasi adalah sebagai berikut :
J Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.
J Dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur.
Langkah selanjutnya kami menghitung konsentrasi larutan cuplikan. Sehingga diperoleh nilai Cx dari kurva kalibrasi sebesar 49 ppm/ml. Dimana standar kalibrasi komposisi yang sesuai dengan komposisi larutan cuplikan yang dianalisis baik konsnetrasi analit maupun konsnetrasi zat lainnya yang terdapat dalam cuplikan untuk mengurangi pengaruh beberapa komponen cuplikan terhadap absorbansi.Sehingga diperoleh [Fe] yaitu sebesar 40 ppm.
Prinsip dasar kalibrasi:
J Obyek Ukur (Unit Under Test).
J Standar Ukur(Alat standar kalibrasi, Prosedur/Metrode standar (Mengacu ke standar kalibrasi internasional atau prosedur yg dikembangkan sendiri oleh laboratorium yg sudah teruji (diverifikasi)).
J Operator / Teknisi ( Dipersyaratkan operator/teknisi yg mempunyai kemampuan teknis kalibrasi (bersertifikat).
J Lingkungan yg dikondisikan (Suhu dan kelembaban selalu dikontrol, Gangguan faktor lingkungan luar selalu diminimalkan → sumber ketidakpastian pengukuran).
VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :
J Konsentrasi larutan cuplikan yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu 40 ppm.
J Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsntrasi yang berbeda.
J Metode Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan-larutan standar. Bila hukum Lambert-Beer dipenuhi, maka grafik/kurva ini akan membentuk garis lurus yang melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.
DAFTAR PUSTAKA
Fransiscakumala.2010. Spektronik-20. http://.wordpress.com/2010/05/04/ - 20.html. diakses 16 juni 2010
Musrinsalila.2009.MetodeAnalisis Instrumen.www//:http.scribt.com.Diakses 15 Juni 2010.
Oxford. 1990. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta : Erlangga
Pembina Mata Kuliah. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Spektrometri.Palu : Untad Press
R.A.Day, Jr/A.L. Underwood. 1980. sAnalisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Tidak ada komentar:
Posting Komentar